光学精密工程杂志投稿格式参考范文：镍渣改质及其在磁性复合流体抛光中的应用

　　1 引言

　　镍冶炼过程中排放的固体废物被称为镍渣，直接排放会造成重大的环境问题。目前，镍渣综合利用主要集中在制备建材，作为矿井填充材料和回收有价金属元素。然而，作为填充材料，忽略了铁、镍、钴、铜等有价值的元素利用;从镍渣中回收金属元素需要复杂的还原过程和高昂的回收成本，二次处理会产生污染，所以实现镍渣的低成本且无污染的再利用，成为一个亟待解决的问题。通过热力学计算和实验研究氧化时间、温度和碱度对结晶产物的影响规律，发现特定的实验参数有利于镍渣在空气条件下的熔融氧化和析出磁铁相。上述产物的铁磁性特征，可用于磁场辅助抛光(Magnetic Field-Assisted Polishing, MFAP)技术。在外加磁场下，磁性粒子沿着磁力线排列成链状结构，磁性流体从牛顿流体转变为具有高黏弹性的宾汉姆流体，从而形成具有一定强度、柔性的抛光工具。

　　作为一种柔性且灵活的抛光方法，磁场辅助抛光是利用磁流体(Magnetic Fluid, MF)或磁流变液(Magnetorheological Finishing, MRF)或磁性复合流体(Magnetic Compound Fluid, MCF)实现光学元件的抛光。Tain 和 Umehara 采用 MF 进行抛光。由于 MF 中仅包含纳米级铁磁性颗粒导致抛光液虽具有较好的颗粒分散性，但黏度较低，难以实现理想的超光滑表面。为了进一步降低表面的粗糙度，提出一种新型 MRF 来平滑工作表面，MRF 中添加了大颗粒磁性颗粒及磨粒提高去除能力。然而，抛光液黏度增加，而颗粒分散降低。

　　为了克服 MF 和 MRF 的缺点，Shimada 等提出一种新型磁性复合流体抛光液，其成分由微米级磨粒(Abrasive Particle, AP)、含有纳米级 Fe₃O₄的水基 MF、羰基铁粉(Carbonyl Iron Particle, CIP)和ɑ- 纤维素机械混合而成。该流体在外加磁场下表现出良好的分散性和较强的黏度。陆郑凯采用磁性复合流体对小曲率凹面的 K9 玻璃进行超精密抛光，实现了小曲率凹球面工件的高效纳米级抛光。叶卉等使用 MCF 抛光技术对熔石英元件进行抛光，获得了表面粗糙度为 0.108 μm 的光滑表面。此外，MCF 抛光技术还应用于无氧铜、钛合金、聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethyl Methacrylate, PMMA)、微结构和半导体等材料的超精密抛光。由于 MCF 抛光液的使用寿命较短，需要及时更换 MCF 抛光液，加工成本显著增加。对镍渣进行改质是解决这一问题的有效方法。

　　本文将镍渣进行熔融氧化并磁选后获得改质渣，分析其成分以及磁性能。其次，制备含有不同质量分数的改质渣的 MCF 抛光液用于抛光实验，通过探究抛光工件的抛光性能，分析改质渣对表面粗糙度和材料去除率的影响规律;通过观察 MCF 抛光液的形貌变化规律，探究改质渣对 MCF 抛光液成型的影响;通过测量抛光过程中的抛光作用力，探究了 MCF 抛光液中的改质渣对抛光作用力的影响，分析了抛光液的形貌与抛光作用力的内在关系。最后，结合 MCF 抛光簇的微观形貌特征和抛光作用力的特征提出了含改质渣的 MCF 的抛光机理，建立了含改质渣的 MCF 抛光液的抛光模型。

　　2 改质渣的制备

　　实验采用的镍渣为甘肃金川集团镍冶炼厂闪速炉排放的水淬渣。镍渣具有金属光泽，呈现为直径 φ2~7 mm 的黑色不规则颗粒。采用 X 射线衍射仪(X-ray Diffraction, XRD)进行物相表征，结果表明，镍渣中的主要成分为 Fe₂SiO₄和 (Fe, Mg)₂SiO₄。镍渣的主要化学成分中，Fe²⁺含量为 33.42%。

　　研究发现，三元碱度 R(计算公式为 R=1 (CaO%+MgO%)/SiO₂%)在 0.6~0.9 内时，渣在空气中熔融氧化能更好地析出磁铁矿相。因此，选择三元碱度 R=0.6 的调质镍渣作为实验样品。调质镍渣的过程为：使用密封式化验破碎机(GJ-400-1, 赣州永盛选矿设备厂)将镍渣进行破碎，使用 200 目筛网进行筛选，确保颗粒尺寸小于 75 μm。按照每 100 克镍渣加入 9.76 g CaO 的比例，将二者混合后进行充分研磨和搅拌，以确保混合物均匀。一次性制备 500 g 调质镍渣，在干燥皿中密封保存，以确保本实验所用原料成分的一致性和均匀性。

　　制备改质渣的实验流程为：将装有适量调质镍渣的刚玉方舟(60 mm×30 mm×16 mm)置于高温卧式管式炉(GSL-1700X, 合肥科晶)中。抽真空后以 5℃/min 的升温速率匀速升温至 1500℃，达到目标温度后随炉冷却至室温后取出。将得到的粉末使用湿式磁选机(XCGQ50, 唐山市师达自动化仪表科技有限公司)进行磁选，磁感应强度为 300 mT。随后将磁选回收的磁性物质用无水乙醇清洗，之后在真空干燥箱(DZF-6030A, 上海一恒科学仪器有限公司)中(恒温 80℃)干燥 12 h，取出后破碎至 40 μm 得到实验用的改质渣，将其密封干燥保存。由 XRD 分析可知，镍渣熔融氧化后的主要物相结构由 Fe₂SiO₄、(Fe, Mg)₂SiO₄转化为 Fe₃O₄和 Ca (Mg, Fe) Si₂O₆。

　　通过振动样品磁强计(Vibrating Sample Magnetometer, VSM)检测得出的室温下镍渣和改质渣的磁滞回线显示，镍渣的矫顽力为 609.792 Oe，镍渣的磁饱和强度为 5.189 emu/g，磁滞回线较宽。改质渣的矫顽力为 42.118 Oe，磁滞回线最宽处仅相差 84.236 Oe，是镍渣的磁滞回线最宽处的 6.91%，内聚力较小。饱和磁化强度达到了 29.268 emu/g，与镍渣的饱和磁化强度相比，提高了 4.64 倍。因此，改质渣具有在 MCF 抛光液中发挥磁性粒子作用的特点，并可以取得良好的抛光效果。磁性影响 MCF 抛光液的形貌特征，磁性越高形成的磁簇越强，抛光效果越好。

　　3 实验

　　3.1 抛光原理

　　MCF 抛光装置原理为：一个圆柱形的永磁铁以偏心距 r⁻吸附在磁铁座的底部，电机 1 提供旋转动力。当磁铁以 n = 旋转时，在空间内形成具有恒定磁通密度的动态磁场。永磁铁左侧 δ 处的 MCF 载液板由电机 2 通过同步带驱动，以速度 n_c 绕主轴旋转。一定量的 MCF 置于载液板底部，抛光液中的磁性颗粒(羰基铁粉和改质渣)沿磁场线方向形成磁性链状结构，众多磁性链状结构形成磁团簇，ɑ- 纤维素穿插于链状结构之间。在磁悬浮力的作用下，磁流体中非磁性磨粒会朝着磁性较弱的工件表面聚集。当工件于磁流体之间产生相对运动时，磨粒对工件产生微切削作用，从而去除工件表面多余的材料。

　　3.2 抛光装置

　　根据上述抛光实验原理建立的实验装置包括三轴移动平台(重复定位精度为 1 μm)、电机控制器、永磁铁、磁铁座、同步带轮和载液板。为避免其他部件被永磁铁磁化，对空间磁场造成影响，抛光设备的主要部件均选用铝合金材料。MCF 抛光头安装在三轴移动平台的 Y 轴上，通过调节 Y 轴来调整 MCF 抛光液与工件之间的加工间隙。电机控制器用于控制载液板和磁场的旋转方向与速度;工件固定在 Z 轴平面上，通过调整 X 轴和 Z 轴移动平台来确定工件与 MCF 抛光液的空间位置。

　　3.3 实验条件

　　实验参数中，加工工件为 PMMA。为了保证工件表面的初始粗糙度均一，抛光前采用 800 目的砂纸沿同一方向打磨工件，使其初始表面粗糙度 R 在 0.5~0.6 μm 之间。MCF 抛光液是通过机械混合含有纳米级 Fe₃O₄的水基 MF、ɑ- 纤维素、磁性颗粒和磨料颗粒制成的。为了研究加入改质渣的 MCF 对抛光质量的影响，通过调整改质渣和 CIP 的占比配制了 5 种不同质量分数混合配比的 MCF 抛光液。

　　在抛光实验和表征过程中，通过表面粗糙度测试仪(SJ-410, 三丰精密量仪有限公司)测量工件的表面粗糙度。通过白光干涉仪(ZeGage Pro, ZYGO)观察加工工件的表面形态和表面损伤。使用工业相机(HD205, 奥斯微)观察并记录 MCF 抛光液抛光前后的形貌特征，使用三向力测量仪(9257B, 奇石乐)测量抛光过程中 MCF 的剪切力。使用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)(SEM5000, 国仪量子公司)和能量色散 X 射线光谱(Energy Dispersive Xray Spectroscopy, EDS)(Xplore 30, 英国牛津)观察 MCF 的微观结构并进行元素分析。

　　4 实验结果表征与讨论

　　4.1 工件表面粗糙度

　　测量并记录抛光前后不同位置((P₁, P₂, P₃))的表面粗糙度，并取其表面粗糙度平均值评价抛光后的表面质量。同时，测量 A-A 截面的轮廓线，对比抛光前后轮廓差值确定抛光材料去除量，计算材料去除率。抛光前后的工件光学表面形貌和采用不同抛光液抛光后表面粗糙度的变化趋势显示，初始表面上具有明显的凸起和凹槽，且具有一定的方向性。无论采用任何抛光液，抛光 10 min 后工件表面质量均得以提高，但新出现的抛光痕则不同。抛光后表面粗糙度随着改质渣含量的增加而增加，表明：随着改质渣含量的增加，MCF 抛光液的性能下降。值得注意的是，MCF2 与 MCF3 抛光后的表面粗糙度与 MCF1 相差较小。表面粗糙度下降率 R 随着改质渣含量的增加而降低。当改质渣的质量比例≤10% 时，R≥97%，具有较好的抛光性能。

　　含有不同改质渣的 MCF 进行抛光后的材料去除率显示，随着改质渣的加入，MCF 抛光液的 MRR 逐渐降低。其中，未添加改质渣的 MCF1 的 MRR 最高，达到 1.288×10⁸μm³/min;MCF2 与 MCF3 的实验结果相近，其中 MCF3 的 MRR 为 1.237×10⁸μm³/min，相对 MCF1，仅下降 3.95%;当改质渣质量 > 10%，MRR 直线下降。结合表面粗糙度相关结果，改质渣分数≤10% 时，MCF 抛光液在保持优异抛光效果的同时，最大限度地提高了抛光效率。

　　4.2 MCF 抛光液形貌

　　为了探究改质渣对抛光性能的影响，采用工业相机观察 MCF 抛光液抛光前后的宏观形貌特征发现，抛光前，从 MCF1 到 MCF5 的抛光液的面积逐渐减少。随着改质渣含量的增加，原本呈粗壮的 “针状” 磁簇逐渐变得细小;从垂直于载液板的坚挺状，逐渐向周围倾斜，与载液板的角度越来越小。这是由于其磁饱和强度较 CIP 较小。抛光 10 min 后，在 MCF1 中，磁簇的状态与抛光前变化不大，磁簇仍然保持较好的直立状态，表明它具有良好的恢复能力。MCF2 和 3 中，磁簇也保持较为粗壮的针状结构，但磁簇有黏连现象产生。在 MCF4 中，抛光后的磁簇出现倒伏的趋势，并且出现多余液体。MCF5 抛光 10 min 后，磁簇基本无法直立，液体集中在中心处，磁簇已经失去恢复能力。

　　对 MCF 形貌特征进行定量分析，其中，d 是 MCF 抛光工具的直径，h 是磁簇的最大高度。分析结果中 d₁、d₂是抛光前后 MCF 的直径，h₁、h₂表示抛光前后 MCF 的最大高度。随着改质渣含量的增加，抛光前后磁簇高度与 MCF 抛光液之间的差异增大。前期研究结果表明：抛光前后 MCF 抛光的形貌特征值差异越小，MCF 的抛光性能越好。当改质渣含量为 10% 时，d₁和 d₂之间的差值为 0.19 mm，h₁和 h₂之间的差值为 0.15 mm，与未加入改质渣的高度差值仅相差 0.05 mm，直径差值仅相差 0.04 mm。所以，添加 10% 改质渣的抛光液抛光后的工件表面质量与 0% 的几乎一致。

　　4.3 抛光力

　　通过测量抛光过程中的作用力，探究改质渣对 MCF 对抛光过程中剪切力随抛光时间的变化规律显示，MCF 剪切力随着抛光时间的增加而降低，其中 MCF1-3 抛光 130 s 后，剪切力趋于稳定;但是 MCF4-5 则持续下降。另外，MCF 剪切力随着改质渣含量的增加而下降。MCF1 的初始剪切力最大，最终剪切力稳定在 6.2 N 左右。MCF2 和 MCF3 分别稳定在 5.86 N 和 5.6 N，与 MCF1 的抛光力相差不大。MCF4 和 MCF5 在抛光过程中的剪切力一直呈现下降趋势。剪切力越强，代表磁簇的抗剪切力越强，形成的磁簇越粗壮，得到的抛光效果越好。

　　4.4 抛光机理

　　MCF 抛光液中的磁性粒子具有以下几个特征：首先，具有低磁矫顽力，该特征有助于抛光过程中液体的稳定循环和回收;其次，磁滞回线须狭窄，内聚力小，以尽量减少磁流变液中的能量损失。最后，应谨慎选择磁性粒子的含量。在磁场下，虽然较高的颗粒含量会增强 MCF 抛光液的抗剪切力，但也会增加液体的黏度，从而导致亚表面损伤，抛光质量下降。

　　磁性粒子对 MCF 的性能起着至关重要的作用。磁性复合流体的流变效应是磁性粒子在磁场作用下的相互作用，形成链状结构。因此，其性能是影响 MCF 剪切屈服应力的主要因素之一。MCF 的剪切力取决于饱和磁化强度、体积含量和外部磁场强度。在 MCF 抛光过程中，MCF 中的磁性粒子受到磁力、重力、黏性阻力、范德华力和浮力的影响。在这些力中，磁力是影响抛光过程中磁性粒子的主要因素。

　　为了更好地建立添加改质渣的 MCF 的抛光机理，观察了各个成分在磁簇中的空间分布情况。7μm CIP 与 40μm 改质渣的 SEM 图像显示二者形态不一，CIP 呈圆球状，改质渣呈不规则块状。磁簇的 SEM 图像和 EDS 分析显示，磁簇是沿着磁力线方向形成的，磨粒在磁簇的尖端，旋转磁场使磨粒对工件表面产生材料去除。磁性粒子有序排列成链状，ɑ- 纤维素穿插在磁性链状结构之间，可以增强磁簇的抗剪切力。通过颗粒的形状和大小可分辨出 CIP 和改质渣。结合 EDS 分析结果和 XRD 分析结果可知，改质渣主要位于磁簇的根部。

　　结合磁簇的形态，以及剪切力和 SEM 图像与 EDS 分析结果，构建了含有改质渣的磁簇结构。ɑ- 纤维素散布穿插在链状结构之间，磨料颗粒附着在磁簇的表面。抛光液中的改质渣主要聚集于磁簇的根部。当施加抗剪切力(F_{s})时，改质渣含量≤10% 时，形成的磁簇只是向一旁弯曲，具有较强的抗剪切力，不易断裂。当改质渣含量 > 10% 时，磁簇与载液板的夹角变小且受到(F_{s})时容易断裂，刚性较强，恢复能力很弱。其中，磁性颗粒总体磁性较小，使得磁性颗粒之间存在较大间隙，磨粒粘附在间隙中，导致在工件表面进行切削的磨粒数量减少。因此，抛光性能会随着改质渣的增加而降低。

　　5 结论

　　为了提高镍渣的再利用性，本文将镍渣改质后应用于 MCF 抛光中，研究了抛光过程中添加不同质量分数的改质渣的 MCF 的抛光质量。镍渣改质后主要物相由(Fe_{2}SiO_{4})转化为(Fe_{3}O_{4})，改质渣的饱和磁化强度为 29.268 emu/g，比镍渣的提高 4.64 倍。当改质渣含量不超过 10% 时，抛光效果接近不含改质渣的 MCF，表面粗糙度下降率为 97.966%，材料去除率为 1.237×(10^{8}mu m^{3}/min)，剪切力从 6.98 N 降至稳定值 5.6 N。实验验证了改质镍渣用于 MCF 抛光的可行性。随着改质渣含量的增加，MCF 磁簇由粗壮变细软，伴随液体聚集，影响链状结构稳定性，抛光剪切力降低，抛光质量下降。最后，得出含改质渣的簇状结构的抛光机理。当改质渣含量不超过 10% 时，改质渣分布均匀，磁簇弯曲不易断裂，抗剪切力较大;含量超过 10% 时，磁簇内部出现大面积连续的改质渣区域，磁簇易断裂，磁簇的剪切力下降。

王有良;于璞垚;尹新城;张文娟,兰州理工大学机电工程学院;兰州理工大学数字制造技术与应用教育部重点实验室;兰州理工大学,202501